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镉红颜料镉红颜料0宋岳庭

发布时间:2022-09-23 09:32:07 来源:魏县娱乐网

镉红颜料,镉红颜料

项 目 指标 1型11型111型优等品一等品合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品总量[镉+硒+硫],% 不小于 7030989590在0.07mol/L盐酸中的可溶物,% 不大于 锑(Sb)

0.050.10.10.050.10.10.050.10.1砷(As)0.010.010.01钡(Ba)0.010.050.10.010.050.10.010.050.1镉(Cd)0.10.30.80.10.30.80.10.30.8铬(Cr)0.10.10.1铅(Pb)0.010.020.020.010.020.020.010.020.02硒(Se)0.010.010.01在105ºC挥发物,% 不大于0.50.50.5水溶物(冷萃取法),% 不大于0.30.30.3水悬浮液pH5~85~85~8筛余物(45µm),% 不大于0.10.30.50.10.30.50.10.30.5颜色(与标准样比)近似微稍近似微稍近似微稍相对着色力(与标准样比),% 不小于100959010095901009590易分散程度,µm/30min 不大于202020吸油量,g/100g10~158~1415~20热稳定性(与标准样比)颜色不应有较大的变化颜色不应有较大的变化颜色不应有较大的变化注:在0.07mol/L盐酸中的“可溶性”金属的限值,在某些情况下可增添锌的限值,在5.2.9条中规定了测定可溶性“锌含量的试验方法。若用户需要增添汞的限值,其试验方法可采用GB 9758.7所规定的方法,或由有关双方商定。 如果用户需要测定颜料本身的砷或铅的含量,即可取代盐酸可溶物中砷或铅的测定,测定方法应由有关双方商定 若用户对颜色、相对着色力、易分散程度、吸油量、热稳定性等技术指标有特殊要求,可另行商定。但应按本标准规定的试验方法进行检验。 “颜色”、“相对着色力”的标准样:1型,湘潭市化工研究设计院:11型,湘潭市染料化工总厂;111型,湘潭市化工研究设计院、上海玻搪化工厂。5 试验方法 在分析过程中,所用试剂均应采用分析纯试剂,使用GB 6682规定的三级水或相应纯度的水。5.1 总量[镉Zn+硒+硫]的测定5.1.1 镉和锌含量的测定5.1.1.1 原理 将试样溶于盐酸和硝酸中,中和后,加入氰化钾,并用EDTA标准滴定溶液滴定碱土金属。加入甲醛溶液以破坏氰化镉和氰化锌络全物,用EDTA标准滴定溶液滴定镉离子和锌离子总量。在滴定溶液里用二乙基二硫代氨基甲酸钠破坏镉-EDTA络合物,并用氨水沉淀镉,用硫酸镁标准溶液滴定原先与镉络合的EDTA。5.1.1.2 试剂5.1.1.2.1 盐酸:1.18g/mL。5.1.1.2.2 盐酸溶液:用1.18g/mL盐酸稀释,1+115。5.1.1.2.3 硝酸:1.40g/mL。5.1.1.2.4 氢氧化钠溶液:100g/L。5.1.1.2.5 氨水:0.91g/mL。5.1.1.2.6 甲醛溶液:30%(m/m)。5.1.1.2.7 氯化铵溶液:107g/L。5.1.1.2.8 二乙基二硫代氨基甲酸钠。5.1.1.2.9 氰化钾 加倍注意:氰化钾是一种致死的毒品。5.1.1.2.10 EDTA标准滴定溶液: c(EDTA)=0.01mol/L。准确称取乙二胺四乙酸二钠用致密滤纸过滤,先用盐酸溶液计算:W总=Wcd+Wzn+Wse+Ws... ................ 式中:Wcd---按5.1.1条测定的颜料镉含量; Wzn----按5.1.1条测定的颜料锌含量; Wse----按5.1.2条测定的颜料硒含量; Ws-----按5.1.3条测定的颜料硫含量;5.2 在0.07mol/L盐酸中的可溶物---锑、砷、镉、铬、铅、硒和锌的测定5.2.1 盐酸萃取溶液的制备 按GB 9760第8.2.3条所述的操作步骤制备镉红颜料样品中,包含铅在内的所有金属的盐酸萃取溶液。同时按GB 6760第8.4条所述的操作步骤,制备空白试验溶液。5.2.2 “可溶性”锑含量的测定 按GB 9758.2第3章所述的方法(火焰原子吸收光谱法)测定颜料样品的“可溶性”锑含量,并用GB 9758.2第3.6.1.1条的公式(1)计算盐酸萃取溶液中“可溶性”锑的质量m0乘以102/m4计算盐酸萃取溶液中“可溶性”钡的质量m0乘以102/m4,mL; m4----由第5.2.1条所述制备盐酸萃取溶液所用试样的质量(采用的是5.00±0.01g)。5.2.5“可溶性”镉含量的测定5.2.5.1 火焰原子吸收光谱法(仲裁法) 按GB 9758.4第3章所述的方法(火焰原子吸收光谱法)测定颜料样品的"可溶性"镉含量,并用GB 9758.中3.5.1.1条公式(1)计算干杯萃取溶液中"可溶性"镉的质量m0乘以102/m4计算:      WZn.s=[V3-].C2 *0.0654 *100 V2 *m4V1  = V1.[V3-(V4+V5+V6)]*0.0654V2 *m4........................(8)式中:V1-----由第5.2.1条所述萃取用盐酸与乙醇的体积之和(采用的是77mL),mL; V2-----测定用盐酸与乙醇萃取溶液的体积(采用的是20mL),mL; V3----滴加到试验溶液中的EDTA标准滴定溶液的总体积,mL; V4----加入二乙基二硫代氨基甲酸钠之前,滴定用硫酸镁标准溶液的体积,mL; V5----加入二乙基二硫代氨基甲酸钠之后,滴定用硫酸镁标准溶液的体积,mL; V6----滴定用氰化钾处理的溶液所用EDTA标准滴定溶液的体积,mL; C1----硫酸镁标准溶液的浓度,mol/L; C2 ---EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L; m4----由第5.2.1条所述制备盐酸萃取溶液所用试样的质量(采用的是5.00±0.01g),g;0.1124----与1.00mL硫酸镁标准溶液[c(MgSO4)=1.000mol/L]相当的,以克表示的镉的质量;0.0654---与1.00LEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的,以克表示的锌的质量。5.2.6“可溶性”铬含量的测定 按GB 9758.6所述的方法测定颜料样品的"可溶性"铬含量。并用GB 9758.6中7.1条的公式(1)计算盐酸萃取溶液中"可溶性"铬的质量m0乘以102/m4测定颜料样品的“可溶性”铅含量,并用GB 9758.1中3.5.1.1条的公式(1)计算盐酸萃取溶液中"可溶性"铅的质量m0乘以102/m4=0.07mol/L; b. 乙炔:工业用,装在钢瓶中; c. 压缩空气; d. 锌标准贮备溶液:每升含1g锌(Zn),在1000mL容量瓶中,将4.3980g七水合硫酸锌(ZnSO4.7H2O)溶于盐酸,用同一盐酸稀释至刻度并充分混匀。此标准贮备溶液1mL含1mg锌给出接近满刻度的读数。 表4 锌的标准参比溶液

标准参比溶液 No锌标准溶液(5.2.9.1.1e)的体积 mL标准参比溶液中锌的相应浓度 µg/mL01)00150.52101.03151.54202.05252.56303.0

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